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目录
实验一 气相色谱定性分析
实验二 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量
实验三 工业废水PH值的测定
实验四 自来水中含氟量的测定
实验五 自动电位滴定法测定I- Cl-的含量
实验六 尿素中铁含量的测定
实验七 环己烷中微量苯的测定
实验八 维生素E和维生素C的测定
实验九 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含
量——标准曲线法
实验十、苯甲酸的红外吸收光谱测定
附录一GC122 气相色谱仪使用说明
附录二PHS-2C型数显酸度计
附录三PXS---215型离子活度计
附录四 自动电位滴定仪
附录五721型分光光度计
附录六 752N紫外可见分光光度计使用说明
附录七 AA320系列原子吸引分光光度计使用说明
实验一 气相色谱定性分析
一、目的要求
1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法；
2、 熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理
在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。
当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。
三、仪器及设备
GC-122气相色谱仪（带FID检测器）；
色谱工作站；
色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；
氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；
1uL微量进样器。
四、试剂
苯、甲苯、乙苯（分析纯）
五、实验条件
1、固定相
不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；
2、温度
进样温度150℃；柱温60℃左右；检测器温度150℃。
3、气体流量
载气为氮气22.3mL/min，空气200 mL/min，氢气24 mL/min。
4、检测器 FID，灵敏度10-7
5、进样量 0.1uL
六、实验步骤
1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。
2、纯物对照法
1）进标样
分别吸取苯、甲苯、乙苯各0.02uL，依次进样，准确记录保留时间，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。
2）进待测样
用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样，准确记录保留时间。
3）将苯、甲苯、乙苯标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。
3、加入纯物增加峰高
1）进待测样
用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样，准确记录保留时间。
2）取上述待测样三份，分别加入适量苯、甲苯、乙苯标样，分别吸取配制的混合样品0.1uL，依次进样，观察色谱峰变化。
3）根据色谱峰峰高变化定性。
实验二 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量
一、目的要求
3、 学习归一化定量的基本原理及测定方法；
4、 掌握色谱操作技术。
二、基本原理
把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。
其计算公式如下：
Pi % = (mi / m) · 100%
= Aif
i ′/ (A1f1′+ A2f2′ +……+Anfn′) · 100%
式中Pi %为被测组分i的百分含量； A1、A2……An为组分1 ~ n的峰面积；f1′、f2 ′…… fn′为组分1 ~ n的相对校正因子。
归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及f
i ′值，计算较麻烦；不需要标准样；测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。
三、仪器及设备
GC-122气相色谱仪（带FID检测器）；
色谱工作站；
色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；
氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；
1uL微量进样器。
四、试剂
苯、甲苯、乙苯（分析纯）
五、实验条件
1、固定相
不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；
2、温度
进样温度150℃；柱温60℃左右；检测器温度150℃。
3、气体流量
载气为氮气22.3mL/min，空气200 mL/min，氢气24 mL/min。
4、检测器 FID，灵敏度10-7
5、进样量 0.1uL
六、实验步骤
1、标样配制
取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。
2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。
3、进标样
用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。
4、进待测样
用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。
5、结果计算
（1） 以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子；
（2） 计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量；
（3） 计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。
实验三 工业废水PH值的测定
一、目的
用PHS-2C型酸度计测量溶液的PH值，学会PHS-2C型酸度计的使用。
二、实验原理
PH计是用电位法测量溶液PH值的仪器，由PH复合电极插入被测溶液后，复合电极的电位随氢离子溶度的变化而变化，这一变化符合能斯特方程，与复合的参比电极一起形成电极电位，这一变化可以用输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势，再由仪器转换为相对应的PH值。
三、仪器与试剂
250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠，蒸馏水。
四、测定步骤
1、按标准缓冲液配制方法配制各250ml缓冲溶液。
配制PH标准缓冲液的试剂为市售定量药品，用时剪开装有邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠的塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁数次，转入容量瓶，试剂完全溶解后，容量瓶加蒸馏水并稀释到刻度，摇匀，贴上写有缓冲液名称，配制日期，配制人标签，备用。
2、先用PH试纸粗略测定一下被测工业废水的酸碱性，然后按仪器使用方法（见附录二）用酸性或碱性缓冲溶液校正仪器。
3、测5个工业废水样液，记录显示PH值，取平均值。
五、注意事项
由于水样的PH值常常随空气中CO2等因素的改变而改变，因此水样分析要及时。
1、含油脂的水样必须滤去油脂后才能使用复合电极。
2、若样液为强碱溶液，应控制温度在15℃以上，迅速测量后立即将电极冲洗干净。
思考题
酸度计为什么要用已知PH值的标准缓冲溶液校正？
实验四 自来水中含氟量的测定
一、实验目的
1． 学会标准曲线法和离子活度计法测定水中微量氟的方法。
2． 学会使用PXS-215型离子活度计。
二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入被测溶液组成电池，测量电池的电动势，采用标准曲线或标准加入法，即可测定F-的活度或浓度。用离子活度计测定水中的pF值的方法原理与测定水的pH
值的方法原理相同。
三、仪器与试剂
仪器：PHS-2c型酸度计1台，PXS-215型离子活度计1台，PF-1型氟离子选择电极1只，232-1型甘汞电极1 只，电磁搅拌器1
只，50mL容量瓶10只，100mL烧杯10只，5 mL吸量管1支，25mL移液管1支。
试剂 ：100μg/mL氟离子标准溶液是准确称取于120ºC干燥2小时并冷却的分析纯NaF
0.221g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。
10μg/mL氟离子标准溶液是用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
总离子强度调节缓冲剂是在1000mL烧杯中加入500mL去离子水。57mL冰醋酸，58g氯化钠、12g柠檬酸枘，搅拌至溶解。将烧杯放在冷却水浴中，缓缓加入6mol/L
NaOH溶液，直至pH值在5.0~5.5之间（约125mL，用pH计检查），冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
0． 1% 溴甲酚绿溶液，1mol/L HNO3溶液。
四、实验内容
1、氟电极的准备
将氟电极在去离子水中浸泡8小时或过夜；或在1*10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小时，再用去离子水洗到空白电位在+340mV以上。
2、PXS-215型活度计的校正（见附录三）
（1）接通电源，按仪器的短路检查方法1、2、将仪器校正到0位。
（2）将温度调节器调节在待测溶液的温度。
（3）开启搅拌，将烧杯内已知活度的标准溶液进行充分搅拌。
（4）电极先用蒸馏水，再用标准溶液清洗后浸入溶液。
（5）按下PX键（注意离子的价数），调节定位器，使读数显示标准溶液的PX值。
3、PXS-215型活度计作氟标准曲线
（1）吸取10μg/mL氟离子标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00,
及5.00mL，分别放入9只50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴，加入2mol/L NaOH溶液至由黄变蓝，再加入1mol/L
HNO3溶液至恰变黄色。并加入总离子强度调节缓冲剂10ML，用去离子水稀释至刻度,摇均,得氟离子系列标准溶液.
（2）将氟离子系列标准溶液浓度由低到高依次转入100ML烧杯中,插入氟电极、甘汞电极，用电磁搅拌器搅拌4分钟后，停止搅拌半分钟,开始读取mV值,然后每隔半分钟读一次,直到3分钟内不变为止.
（3）以氟离子浓度CF(μg/mL) pF为横坐标, mV为纵坐标,作mV-pF曲线.
（4）用移液管吸取25ml水样于50ml容量瓶中，，同标准系列处理后在相同条件下测mV，从标准曲线上查出氟离子浓度，计算出水样的氟含量。
4、用PXS-215型离子活度计测自来水的氟离子
取上述水样，加入总离子强度调节缓冲剂10ML，按仪器使用方法直接读取pF值，与标准曲线上查得的氟离子浓度作对比。
五、注意事项
测定时应按溶液从稀到浓的次序进行，在测定浓溶液后应立即用去离子水将氟电极清洗到空白电位值（+340mV），方可测定稀溶液。
思考题
1、 极在使用前应怎么样处理？达到什么要求？
2、为什么要加入总离子强度调节缓冲剂？
实验五 自动电位滴定法测定I- Cl-的含量
1.试验目的
（1）掌握电位滴定法测定离子浓度的方法原理
（2）熟悉自动电位滴定计的使用方法和实验技术
2.实验原理
用AgNO3溶液可以一次取样连续测定I-
Cl-的含量。滴定时，由于碘化银的溶度积小于氯化银，所以碘化银首先沉淀出来，而随着硝酸银的加入，溶液中碘离子浓度不断降低，当银离子浓度和氯离子的浓度的乘积大于等于氯化银的溶度积时，氯化银开始沉淀，当氯离子含量不是太大时，碘离子完全沉淀后氯离子才开始沉淀。所以可以一次连续测定溶液中I-
Cl-的含量。
本实验用AgNO3滴定I- Cl-
的混合溶液，指示电极用银电极，其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程。参比电极选择217型双液接饱和甘汞电极，盐桥永硝酸钾溶液。
3. 仪器和试剂
（1） 仪器 ZD—2型自动电位滴定仪、217型双液接饱和甘汞电极、银电极、滴定管、移液管
（2） 试剂：0.1000mol/LAgNO3标准溶液 含I- Cl-的未知溶液
4.实验内容和操作步骤
（1） 准备工作
a 银电极的准备 用砂纸将表面擦亮后，用蒸馏水冲洗干净置电极架上。
B饱和甘汞电极的准备：检查电极内液位、晶体和气泡，作适当处理后，用蒸馏水清洗干净，吸干外壁水分，套上装满饱和KNO3溶液的盐桥套管，并用橡皮圈扣紧，置电极架上。
C 在清洗干净的滴定管中装入0.1000mol/LAgNO3标准溶液，并将液位调至0.00刻线上
D按仪器说明书连接好仪器，开启仪器电源，于热、20min
(2)手动滴定求滴定终点
a 于100ml烧杯中移取25ml含I- Cl-的未知溶液，加入10ml蒸馏水，插入电极 。
b将仪器上“选择”开关至于“mv”档，工作开关置于“手动”位置。打开搅拌器开关，调节转速，按下“读数”开关，用“校正”调节器将读数指针调至0mv，待指针稳定后开始滴定。
C工作开关置于“手动”位置，用手动操作，以AgNO3标准溶液进行滴定。每加2.00ml记录一次电位值。当接近两个突越点时，每加，0.05ml记录一次。将电位E对AgNO3标准溶液滴定体积V作曲线，并求出两个终点E1
E2。
(3)自动滴定求滴定终点
a将仪器上“选择”开关至于“mv”档，接通“读数”开关，将预定设定终点调节至第一种点E1处。再将仪器上“选择”开关至于“mv”档，读数指针调至0mv处。将工作开关置于“滴定”位置，滴定开关置“-”位置。打开搅拌器开关，调节转速，按下“滴定开始”开关，待滴定结束后，读取AgNO3消耗的体积V1并记录。
b将预定设定终点调节至第一终点E2处，继续滴定第二个终点，读取AgNO3消耗的体积V2并记录。
C平行三次测定
（4）结束工作
a 关闭电磁搅拌器，关闭滴定计电源开关。
B 清洗电极、烧杯、滴定管等
C清理工作台，填写仪器使用记录
5数据处理
（1） 由AgNO3消耗的体积V1计算试液中 I-的含量
（2） AgNO3消耗的体积V2计算试液中Cl-的含量
6. 思考题
（1） 为什麽用双液接饱和甘汞电极作参比电极？如果用KCl盐桥的饱和甘汞电极对测定结果有什麽影响？
（2） 通过本实验你能体会到自动电位滴定法有什麽优点？
实验六 尿素中铁含量的测定
一、目的
1． 学会721型分光光度计的使用方法。
2． 学会用邻二氮菲（ Phen）法测定尿素中铁的含量
二、原理
用盐酸羟胺将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，在缓冲介质中，Fe2+与邻二氮菲（ Phen）生成橘红色配合物，其颜色的深浅与铁的含量成正比。
三、仪器与试剂
仪器：721分光光度计，1cm比色皿，50ML容量瓶10只，5ML吸液管一支，10ML吸液管一支，200ML烧杯2 只，洗瓶一只。
试剂：100μg/mL， Fe3+标准溶液：准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H2O于200ML烧杯中，，加入20mL
6mol/L Hcl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺水溶液（用时配制），5% NH4Ac，6mol/L HCl。
四、实验步骤
1、标准曲线的制作
用移液管吸取100μg/mL铁标液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL HCl,用水稀释至刻度,摇匀.此液每mL含Fe3+10μg。
在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入10μg/mL的铁标准溶液0.0 , 2.0 , 4.0 , 6.0 ,8.0 , 10.0
mL，分别加入1 mL盐酸羟胺，3mL邻二氮菲，5 mL NH4Ac溶液，每加入一种试剂时都要摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1
cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标液），在512nm波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
2、测定
准确称取尿素试样5g左右（称准至0.2mg）于100 mL 烧杯中，加入20mL蒸馏水和5mL
HCl溶液，煮沸3分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺（NH2OH•HCl）溶液2mL，放置5分钟后加入5%
NH4Ac溶液5mL、0.15%邻二氮菲水溶液3mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后同上进行分光光度分析，测得其吸光度（做5个平行样）。
五、结果计算
根据溶液的吸光度从标准曲线上查出相当于Fe2+标准溶液的体积，按下式计算式样中铁的含量：
式中 C----Fe2+ 标准溶液的浓度， mg/mL;
V----从标准曲线上查得的Fe2+标准溶液的体积，mL;
M样---试样的质量，g。
实验七 环己烷中微量苯的测定
一、实验目的
1、掌握比较法进行定量分析的原理及操作技术；
2、练习紫外分光光度计的使用。
二、方法概要
在用苯加氢生产环己烷的工艺中，产品中的主要杂质是微量苯
它可用气相色谱法进行分析，但最简便的方上还是紫外吸收光谱法。苯于230-270nm有吸收，其最大吸收波长位于255nm
而环己烷在这一波段却无吸收，故对用255nm波长测环己烷中的微量苯。
三、药品及试剂
苯 分析纯
环己烷 分析纯
四、仪器及设备
752N紫外分光光度计；带盖的石英吸收池 ，25ml容量瓶，吸量管 。
五、操作步骤
1、标准溶液的配制
准确称取分析纯苯约0.25克于25ml容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。
2、测定
以环已烷作参比溶液，用1cm带盖石英吸收池 在255nm波长下分别测定标准溶液及试样的吸光度，用比较法计算出试样中苯的含量（以g/100ml
表示）.
实验八 维生素E和维生素C的测定
一、实验目的
学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——一维生素C和维生素E
二、实验原理
维生素C和维生素E在食品中能起抗氧化剂作用，即它们在一定时间内能防止油脂变酪。 维生素C是水溶性的
，维生素E是脂溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此 能在同一溶液中，用与可见分光光度法测定双组分的原理，在紫外光区测定它们。
三、仪器与试剂
1、仪器：752N紫外-可见分光光度计，石英吸收池一对，50ml容量瓶9只，1000ml容量瓶2只，10ml吸量管2只。
2、试剂：维生素C，维生素E，无水乙醇
四、实验内容与操作步骤
1、准备工作
（1）清洗容量瓶等需要使用的玻璃仪器，晾干待用。
（2）检查仪器。开机预热20分钟，并调试至正常工作状态。
2、配制系列标准溶液
（1） 配制维生素系列标准溶液
称取0.0132维生素C，浴于无水乙醇中，定量转移入1000ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。此溶液浓度7.50*10-5mol*L-1
分别吸取上述溶液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4个洁净且干燥的50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。
（2）配制维生素E系列标准溶液 称取维生素 E 0.488 g溶于无水乙醇中,，定量转移入
1000ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1.13*10-4 mol*L-1.
分别吸取上述所配标准溶液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4个洁净且干燥的50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。
3、绘制吸收光谱曲线，以无水以无水乙醇为参比，在220-320nm范围绘制维生素C和维生素E的吸收光谱曲线，并确定入射光波长λ1和λ2。
4、绘制工作曲线 以无水乙醇为参比，分别在λ1和λ2测定维生素C和维生素E系列标准的各溶液的吸光度，并记录测定 结果和实验条件。
5、试样的测定 取未知液5.00mlgf 50ml容量瓶中。用无水乙醇稀至标线，摇匀。
在λ1和λ2分别 测出吸光度Aλ1C+E ，Aλ2C+E。
6、结束工作
（1）实验完毕，关闭电源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存。
（2）清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。
五、注意事项
试液取样量应经实验来调整，以其吸光度在适宜的范围内为宜。
六、数据处理
1、绘制、维生素C和维生素E的吸收曲线。
2、分别绘制维生素C和维生素E在λ1和λ2时的4条工作曲线，求出4条直线的斜率
3、由测得的未知液维生素Aλ1C+E ，Aλ2C+E利用式(3-16)，计算未知样中维生素C和维生素E的浓度。
实验九 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含
量——标准曲线法
一、目的要求
1、学习原子吸收分光光度法的基本原理；
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二基本原理
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象，造成标准曲线弯曲的原因有：
（1）当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其他元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲（向下）。（2）因火焰中共存大量其他易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲（向上）。
（3）空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲（向下）。
（4）由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。
总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。
一、 仪器
1、原子吸收分光光度计 AA 320型（上海分析仪器厂）
2、空心阴极灯 钙、镁空心阴极灯（上海电光仪器厂）
3、无油空气压缩机或空气钢瓶
4乙炔钢瓶
5通风设备
二、 试剂
1、 金属镁或碳酸镁 均为优级纯
2、 无水碳酸钙 优级纯
3、 浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1mol/L
4、 纯水 去离子水或蒸馏水
5、 标准溶液配制
（1） 钙标准贮备液（1000μg/mL）
准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴家1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
（2） 钙标准使用液（100μg/mL） 准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
（3） 镁标准贮备液（1000μg/mL）
准确称取金属镁0.2500于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用是稀释至刻度，要匀备用。
（4） 镁标准使用液（50μg/mL） 准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
三、实验条件 （以330型原子吸收分光光度计为例，若使用其他型号，实验条件应根据具体一起而定）
钙
镁
1．吸收线波长λ/nm
422.7
285.2
2．空心阴极灯电流I/mA
8
8
3．狭缝宽度d/mm
0.2（2档）
0.08（1档）
4．燃烧器高度h/mm
6.0
4.0
5．负高压
3档
3档
6．量程扩展
1档
1档
7．时间常数
1档
1档
8乙炔流量Q/L/min
1档
一档
9．空气流量Q/L/min
4.5
4.5
四、 实验步骤
1． 配制标准溶液系列
（1）钙标准溶液系列
准确吸取2.00，4.00，6.00，8.00，10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00，16.0，24.0，32.0，40.0μg/mL。
（2）镁标准溶液系列
准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别分2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/mL。
2．配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤（见本章8.3.4节）进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直是，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4、在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
五、 数据及处理
1． 记录实验条件
（1） 仪器型号
（2） 吸收线波长(nm)
（3） 空心阴极灯电流(mA)
（4） 狭缝宽度(mm)
（5） 燃烧器高度(mm)
（6） 负高压(档)
（7） 量程扩展（档）
（8） 时间常数（档）
（9） 乙炔流量(L/min)
（10） 空气流量(L/min)
（11） 燃助比
2． 列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵座标，标准溶液系列浓度为横座标绘制标准曲线。
3． 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（μg/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。
或将数据输入微机，以第一章所附的一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
思 考 题
1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
3．如何选择最佳的实验条件？
实验十、苯甲酸的红外吸收光谱测定
一、实验目的
1、掌握一般固体样品的制样方法以及压片的使用法
2、了解红外光谱仪的工作原理
3、掌握红外光谱的一般操作
二、实验原理
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
对于像苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。实际方法是：将研细的粉末散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好要小于2
（因为中红外区的波长是从.2.5 开始的）。
三、仪器与试剂
仪器 或其它型号的红外光谱仪，压片机，模具和样品架，玛瑙研钵，不锈钢镊子，红外灯。
试剂 分析纯的苯甲酸，光谱纯的Kbr粉末，分析纯的无水乙醇，擦镜纸。
四、实验内容和操作步骤
（1）准备工作
①开机：打开红外光谱分析仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热水器20min;回复工厂设置（揿
restore+setup+factory）:打开计算机，进入Spectrum v3.01工作软件。
②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
（2）试样的制备 取2~3mg苯甲酸与200~300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，
在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2
左右）后，用不锈钢药匙取约70~80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf(1kgf=9.8N)左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。
（3） 试样的分析测定
①背景的扫描 在未放入试样前，扫描背景1次（在仪器键盘上揿scan+backg+1；或在工作软件上点instrument下拉菜单的“scan
background”,设置扫描参数,单击OK；或者直接点击Bkgrd图标）。
②试样的扫描 将放入试样压片的样品室中，扫描试样1次（ scanX or Y or
Z+1；或在工作软件上点击instrument下拉菜单的”scan sample”,设置扫描参数,单击OK;或者直接点击scan图标）。
（4） 结束工作
① 关机 实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源，关闭红外光谱仪的电源。
② 用无水乙醇清洗玛瑙研钵`不锈钢药匙`镊子。
③ 清理台里，填写仪器使用记录。
五、注意事项
（1） 在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用CCl4或氯仿）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温度太大，盐片会碎裂。
（2） 取出试压片时为防止压片破裂，应用泡沫或其他物质缓冲。
（3） 处理谱图时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。
数据处理
（1） 对基线倾斜的谱图进行校正（在仪器键盘上揿“flat“，在工作软件
击”process下拉菜单里的“baseline
correction”）噪声太大时对谱图进行平滑处理（在仪器键盘上揿“smooth”，在工作软件上点击“process”下拉菜单里的“smooth”）；有时也需要对谱图进行“abex”处理，使谱图丛坐标处于百分透射比为0~100%的范围内。
（2） 标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出式样的红外谱图。
（3） 选择式样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
六、思考题
（1） 用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒粒度在2 左右？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？
（2） 对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？
附录一GC122 气相色谱仪使用说明
概述
GC122型气相色谱仪系高性能、多用途相色谱仪。仪器具有高精度、高可靠性的微机温度控制系统，可实现五个柱箱程序升温控制；具有完整的高稳定性的双进样器、双填充柱、双气路分析系统；具有独立的毛细管气化系及分流分析系统，可选配毛细管不分流进样或毛细管冷柱上进样装置；具有大容量柱箱可同时安装双填充柱和毛细管柱，并可同时工作；仪器基型配有双氢火焰离子化验测器（FID）,热导池检测器（TCD）；仪器还具有自动降温机构；仪器与FJ—2000色谱工作站联用，实现色谱数据处理及温度控制系统的双向通讯和控制。
仪器的工作原理
气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品有微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。GC122型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。GC122气相色谱仪原理图。见图1—1所示。
开机步骤：
开机前首先打开载气钢瓶，钢瓶出口压力控制在0.35-0.6Mpa，调整填充柱气路面板上的两个载气稳流阀旋钮，将A、B两路载气流量调至适当值。
打开主机电源开关，约经1-2分钟微机进行自检及初始化。在正常情
INI TIAL
况下会显示：
此符号表示请设置温控参数，由主机面板将柱温，进样口温度，检测器温度设定。 设定方法如下：
1）如设置进样器B温度为220O C
操作
显示
说明
[进样器B]
[2]
[2]
[0]
[键入]
INJA 250
2
22
220
INJB 220
上次设置值
进入数据
设置完毕
2）如设置柱箱温度为150O C
操作
显示
说明
[柱箱]
[初始温度]
[1]
[5]
[0]
[键入]
INJB 220
INJB 220
1
15
150
OVEN 150
上次设置值
进入数据
设置完毕
3）如设置离子室温度为220O C
操作
显示
说明
[换档]
[离子室]
[2]
[2]
[0]
[键入]
OVEN 150
OVEN 150
2
22
220
ION 220
上次设置值
进入数据
设置完毕
检察设置的方法如下：
1）检察进样器B设置温度
请顺序按键 [进样器B] [键入]
INJB 220
显示
2）检察柱箱设置温度
请顺序按键 [柱箱] [键入]
OVEN 220
显示
3）检察设置离子室设置温度
请顺序按键 [换档] [离子室] [键入]
IONT 220
显示
打开FID检测器开关，调节灵敏度至所需值。
待柱温，进样口温度，检测器温度达设定值后，打开空气压缩机和氢气发生器开关，调整填充柱气路面板上的两个空气稳针型阀旋钮和两个氢气稳针型阀旋钮，将A、B两路空气和氢气流量调至适当值；分别按点火按钮A、B十秒左右，分别将两个FID检测器点火。
打开计算机，进入色谱工作站。
1、数据的采集操作之步骤
1） 打开微机电源开关；
2） 把鼠标光标移至“数据采集”图标处，并双击鼠标左键或按“Enter”键，出现提示框后按按“Enter”键或“Esc”键，数据采集系统开始运行。
3） 选择“R运行操作”主菜单下的“R操作登录”子菜单，在对话框中输入使用者姓名，按“Enter”键。
4） 在“设置样品名”对话框中输入存盘文件名，按“Enter”键。
5） 进入采样系统主窗口，在“数据采集工具条”中输入“量程”，“时间”，“基线”值，一般可不用修改。
6） 单击“数据采集工具条”中的“基线监视”按钮，此时基线在窗口内移动。必要时可单击“调零”，以调整基线的位置。
7） 待基线稳定后，单击“开始运行”，在“开始采样”对话框内选择开始方式。
8） 待色谱峰全部出完后，单击“数据采集工具条”中的“结束运行”按钮。并确定。此时谱图已自动存盘，数据采集完成。
2、由采样系统进入数据处理系统
1） 把鼠标光标移至“数据处理”图标处，并双击鼠标左键或按“Enter”键，出现提示框后按按“Enter”键或“Esc”键，数据采处理系统开始运行。
2） 选择“F数据”主菜单下的“L装入数据文件”子菜单。从“打开数据文件”对话框中选择并装入文件。
3）
选择“积分”主菜单下的“参数设定”子菜单。在“积分参数设定”对话框内设置各种积分参数，最后点击“关闭”按钮。可从“窗口”下拉菜单中“积分参数表”项，查看设置积分参数，可进行删除。
4） 选择“I积分”主菜单下的“I积分”子菜单，开始积分。
5） 选择“I积分”或“W窗口”主菜单下的“积分结果”子菜单，查看积分结果。
6） 选择“定量”下的各种定量方法（“归一化法”，“校正归一化法”，“内标法”。“外标法”），编辑定量文件，进行定量计算。
7） 打印报告。
3、定量操作步骤
归一化定量操作步骤
1） 做分析样品，并用色谱工作站中的数据采集系统采集数据。
2） 在数据处理系统的“F数据”菜单中选择“装入数据文件”，在对话框中选定标准样品文件名，调入文件。
3） 积分，按5.61节说明设定积分参数，积分至峰的基线和个数都满意为止。
4） 在“Q定量”菜单中，同时选择“A峰面面积”、“N归一化法”和“F分析样品”。
5） 查看“窗口”中的“积分结果”，定量结果即在积分结果表中“百分浓度”栏内。
校正归一化定量操作步骤
准备工作及生成定量表
1） 做标准样品，并用色谱工作站中的数据采集系统采集数据。
2） 在数据处理系统的“F数据”菜单中选择“装入数据文件”，在对话框中选定标准样品文件名，调入文件。
3） 在“I积分”菜单中积分，按5.61节说明设定积分参数，积分至峰的基线和个数都满意为止。（所有组分都必须出峰）
4） 在“Q定量”菜单中，同时选择“A峰面面积”、“C校正归一化法”和“S标准样品”
5） 在“W窗口”菜单中，选择“校正归一化法”，此时定量表成为当前窗口。
6） 在“I积分“菜单中积分。
7）
对定量表进行编辑：用鼠标双击“浓度%”一栏，输入该组分的浓度，回车，此时“校正因子”1中会出现校正因子。所有组分浓度都输入后，即完成定量表的编辑。
8） 在“P组分表操作”中选择“A将该定量表存为定量方法”，在对话框中输入一个文件名（例如S1），然后单击“OK”。
*注意：如果被分析的样品情况没有变化（同类型样品，没增加或减少峰），以上操作只需进行一次，定量以后可反复使用。
定量操作
1） 做分析样品，并用色谱工作站中的数据采集系统采集数据。
2） 在数据处理系统的“F数据”菜单中选择“装入数据文件”，在对话框中选定被分析样品文件名，调入文件。
3） 在“I积分”菜单中积分，按5.61节说明设定积分参数，积分至峰的基线和个数都满意为止。（组分与保留时间与标样必须一致）
4） 在“Q定量”菜单中，同时选择“A峰面面积”、“I归一化法”和“S分析样品”。
5） 在“W窗口”菜单中，选择“校正归一化表”，此时定量表成为当前窗口。
6） 在“P组分表操作”中选择“引用定量法”，在对话框中输入一个文件名“S1”，然后单击“OK”。
7） 在“I积分”菜单中积分，并在“I积分”菜单中的“积分结果”中查看定量结果（此时积分结果表中的最后一列“浓度”即为被分析样品中组分的含量。）
当基流稳定在某一值时，窗口" NOT Ready"红灯熄灭便可进行测定。
注入样品后，立即按面板上的"START"键，测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。
测完后用工作站进行数处理，打印报告。
关机步骤
关掉"柱温"、"进样口"和"检测器"开关。
关掉"FID"开关。
将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉
附录二PHS-2C型数显酸度计
一、仪器介绍及工作原理
pHS-2C型数显酸度计新配备的复合电极是一种只对氢离子浓度敏感的离子选择电极，它对被测溶液中的不同氢离子浓度，可以产生不同的直流电位，通过阻抗变换和放大，再由AD转换器将直流被测电位转换成数字直接显示出pH值。
图a 仪器的外形
图b 仪器的工作原理方框图
按能斯特方程
实际操作时，为了消去常数项的影响，采用同已知PH值的标准缓冲溶液相比较，即
（1）-（2）得
测定时选定的标准溶液PH值应与待测溶液的PH值相接近，以提高测定的准确性。
二、仪器工作条件
1．环境温度： 10-35℃
2．相对温度： ≤80%
3．被测溶液温度： 5-60℃
4．仪器工作时附近无显著磁场及振动。
三、仪器的使用方法
（一） 溶液的PH值测量
1． 接通电源，打开开关，选择开关置PH档，斜率顺时针旋足。
2． 取下电极座短路针，电极入座。
3． 测量混合磷酸盐缓冲溶液温度，将温度补偿旋钮调在该温度位置上。
4． 复合电极用蒸馏水洗净，吸干后插入混合磷酸盐缓冲溶液，一分钟后调“定位”旋钮使仪器显示该缓冲溶液相应温度时的PH值（查表）。
5． 取出复合电极用蒸馏水洗净吸干，插入温度一致邻苯二甲酸氢钾，仪器显示PH值与表不一致时，逆时针旋斜率，使仪器显示同表值4.00为止。
6． 反复“4-5”步骤，直至重演性可靠为止。
7． 使被测液温度同以上二个标准缓冲液温度。
8． 电极洗净后，插入酸性被测液，仪器显示值即为被测液PH值。
9． 如测偏碱性溶液时，用硼砂作斜率，校准液步骤同“三-6”。
（二） 电极电位测量法
1、 选择开关拨至mV档。
2、 接上离子选择电极，洗净吸干后插入被测溶液内，即显示出相应的电极电位（mV值）并自动显示±极性。
注意：离子电极的插口适配。
四、复合电极的特点及使用注意事项：
1、电极的易碎部分有塑料栅保护，不易破碎。
2、电极塑料保护栅与电极杆外壳用螺纹连接，随时可取下保护栅，清除了连接螺中各种混合液残留的“死角”。
3、电极为复合式，闲置时浸于饱和氯化钾溶液内。
4、反应速度快：电极的PH敏感部分，在到达平值的95%，所需时间小于一分钟。
5、电极为全屏蔽式，防止了测量时的外电场干扰。
6、电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准。
7、塑料保护栅内的敏感玻璃泡不能与脏手指、硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
8、测量完毕，泡在饱和KCl溶液内，以保持电极球泡的湿润和吸补外参比溶液，饱和KCl溶液内加三滴邻苯二钾酸氢钾，保证PH为4.00~4.50。
9、电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。
10、电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。
污染物质和清洗剂请看下表，供参考。
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1N稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂（弱碱性）
树脂高分子物质 酒精，丙酮，乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液（如食母生片）
颜料类物质 稀漂白液，过氧化氢
一、附：在校正仪器时，一般只需要酸性，近中性及碱性三种PH标准缓冲溶液。这三种PH标准缓冲溶液常用的配方及其在不同温度下的PH值如表1所示。
表1 PH标准缓冲溶液
成
组
度
温
PH
邻苯二甲酸氢钾
0．05mol/L
磷酸二氢钾0.025mol/L
磷酸氢二钠0．025mol/L
硼砂
0.01mol/L
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
4.00
4.00
4.00
4.01
4.01
4.02
4.03
4.04
4.05
4.06
4.08
4.10
6.95
6.92
6.90
6.88
6.86
6.85
6.84
6.84
6.83
6.83
6.82
6.82
9.39
9.33
9.27
9.22
9.18
9.14
9.10
9.07
9.04
9.01
8.99
8.96
附录三PXS---215型离子活度计
一、概述
PXS---215型离子活度计是一台41/2位十进制数字显示的高精度离子活度计（以下简称仪器），它可以与各种离子选择性电极配用，精确地测量电极在水溶液中产生的电池电动势。仪器可直读溶液中离子活度的负对数（PX）值，亦作精密PH计，高阻抗毫伏计等使用。
二、仪器介绍
一）结构
PXS—215型离子活度计实际上是一台高输入阻抗直流电位测量仪器,或者根据测定的电位值用计算或作图的方法求出溶液的离子量；或者利用标准溶液调节仪器中功能调节器[斜校准器,温度补偿器,定位调节器和电位调节器等]校准仪器，直接读出被测溶液的离子活度。
本仪器由阻抗转换放大器，显示器，斜率校准器、温度补偿器，定位调节器和等电位调节器组成其结构方框见图1所示。
图一、仪器结构方框图
二）仪器调节器使用说明
（1） 前面板：
1． 数字显示器。。。。。。41/2位LED,±极性、pX、mV符号。
2． 温度调节器。。。。。。（0~100）℃手动调节。
3． 定位调节器。。。。。。抵消起始电位，在mV档时，无作用。
4． 等电位器调节器。。。。。与后面板等电位开关配合使用。
5． 斜率调节器。。。。。。调节电极功能斜率或电极系数用，在测量mV档时无作用。
6． pX±2档。。。。。。测二价离子时用（按下即可）。
7． pX±1档。。。。。。测一价离子时用（按下即可）。
8． MV档。。。。。。。测电极电位时（按下即可）。
（2）后面板
9. 参比电极端子
10.测量电极端子
11.mV测量端子。。。。。连接参比电极
12．接地量端子
13．极化端子（+）
±600mV
14．极化端子（-）
15．零点调节器。。。。调节仪器零点
16．极化电压调节器
17．等电位开关。。。。测量mV时，置“关”
18．电源座。。。。。交流220V
19．电源开关
三）仪器的短路检查方法
1、用接续器插入测量电极端子，并和mV端用短路接线相连。按下mV键。
2、检查读数是否为±000。0V，如果不是可用螺丝器调节#15零点调节器（在后面板）。
3、按下pX1键
4、拨动“等电位开关”（大后面板）置“关”。
5、检查显示读数是否为0。000pX，而且与“温度”和“等电位----pX”旋钮位置无关。
6、拨动“等电位开关”置“等电位”。
7、调节“等电位”旋钮使数为pX6.000。
8、检查“等电位”旋钮刻度应为pX6.000±0.2。
9、调节等电位旋钮刻度应为pX10.000。
10、检查等电位旋钮刻度应为pX10.000±0.2
11、调节等电位器旋钮使读数为pX7.000。
12、用导线将mV端子（测量电极庙子）与参比电极端子短接。
13、将“温度”旋钮置25ºC，“斜率”旋钮置100%。
14、逆时针调节“定位”调节器
15、检查读数在pX5.7或更小
16、顺时针调节“定位”调节器
17、检查读数在pX7.7或更大
18、调节“定位”调节器使读数为pX7.000
19、检查站读数应与“温度”旋钮和斜率旋钮的位置无关
20、调节“温度”置20ºC
21、调节“斜率”置100%
22、调节“定位”使显示读数为pX6.000
23、调节“斜率”旋钮使显示pX5.89
24、检查“斜率”旋钮刻度应为90%
三、测定原理
与pH的电位法相似，离子活（浓）度的电位法测定也是将对待测离子有响应的离子选择性电极与参比电极浸入待测溶液组成工作电池，并用仪器测量其电池电动势。例如，用氟离子选择性电极测定氟离子的活（浓）度，其工作电池为：
SCE‖试液（αF- =x）∣氟离子选择性电极
则25ºC时，电池电动势与αF-或pF(pF= - lgαF-)的关系为：E=K’–.0529 2 lgαF- (1)
或E=K’+0。0592pF (2)
式中K’在一定实验条件为一常数。
用各种离子选择性电极测定与其响应的相应离子的活度时可用下列通式：
当离子选择性电极作正极时，对提离子响应的电极，K’后面一项取正值；对阴离子响应的电极K’后面一项取负值。
与测定pH同样原理，K’的数值也决定于离子选择性电极的薄膜，内参比溶液及内外参比电极的电位，它同样是一项很复杂的项目，也需要用一个已知离子活度的标准溶液为基准，比较包含待测溶液和包含标准溶液的两个工作电池的电动势来确定待测试液的离子活度。但目前能提供离子选择性电极校正用的标准活度溶液，除用于校正Cl-、Na+、Ca2+、F-电极用的标准参比溶液NaCl、KF、CaCl2外，其他离子活度标准溶液尚无标准。通常在要求不高并保证离子活度系数不变的情况下，用浓度代替活度进行测定。
四、 定量分析方法
（1）离子选择性电极测定离子浓度的条件
要用离子选择性电极测定溶液中被测离子浓度的条件是：在使用标准溶液校正电极和用此电极测
验定试液这两个步骤中，
（2）标准曲线法
在所配制的一系列已知水浓度的含待测离子的标准溶液中，依次加入相同量总离子强度调节缓冲剂（TISAB），并插入离子选择性电极和参比电极，在同一条件下，测出各溶液的电动势E，然后以所测得电动势E为纵坐标，以浓度c的对数关系曲线。下图是F-的标准曲线。
在待测溶液中加入同样量的同一TISAB溶液，并用同一对电极测定其电池电动势Ex所对应的lgcx，换算为cx.。
由于K’值容易受温度、搅拌速度及液接电位等的影响，标准曲线不是很稳定，容易发生平移。实际工作中，每次使用标准曲线都必须先选定1~2个标准溶液测出E值，确定曲线平移的位置，再供分析试液。若试剂等更换，应重做标准曲线。采用标准曲线法进行测量时实验条件必须保持恒定，否则将影响其线性。
附录四 自动电位滴定仪
一、概述
ZD—2型、ZD—2A型自动点位滴定仪适用于多种电位滴定，被广泛应用于工业、农业、科研等许多学科和领域。
电位滴定法，根据滴定过程中指示电极的电位变化来确定终点的化学分析方法；其准确度一般高于普通的滴定分析法；且不受溶液混浊，有色和缺乏合适指示剂等条件限制。是被化学学科及其它工业、农业、科研有关学科广泛采用的一种可靠、便捷的化学分析方法。
二、仪器结构
2．1 仪器结构(见图一)
仪器有二个基本部分组成。1、自动电位滴定仪主机（简称：测量仪器），2、电位滴定装置（简称：滴定装置）。
2．1．1 测量仪器
测量仪器结构如图三、图四。
测量仪器主要承担着接受测量信号，将测量信号与预置信号比较，其差值进入e—t转换器，仪器输出开通控制阀时间长短的控制信号（滴定输出
附录五 721型分光光度计
721型分光光度计是在72型分光光度计的基础改进而成的通用型仪器，使用方便，应用十分广泛。
（一） 主要性能指标
波长范围：360~800nm。
波长精度：360~600nm±3nm;600~800nm±4nm。
灵敏度：以0.001%的K2Cr2O7溶液注入10mm比色皿内，用400nm波长测定，与蒸馏水对比，其A值（吸光度）不小于0.01。
溶液分辨率：K2Cr2O7在440nm处，两档溶液浓度差2.5ppm时，吸光度差值大于0.01;CoCl2在510nm处，两档溶液浓度差150ppm时，吸光度差值大于0.01,CuSO4在690nm时，两档溶液浓度差150ppm时，吸光度差值大于0.01。
仪器的重现性误差：≤0.5%。
电源电压：220V±10%；频率50±0.5Hz。
仪器增加吸光片可使A值提高1.8~2左右。
（二） 仪器的结构
721型分光光度计的外形结构如图a所示。仪器分为光源灯，单色光器，光量调节器，比色皿，光电管暗盒和稳定电源等部分，它们全部装在一个机箱内。仪器的主要结构如图b所示。
图a
图b
1． 光源灯部分
光源灯采用12V，25W钨丝灯，功率消耗比72型的10V，75W灯低2/3，发热较少，延长了灯泡寿命。
灯泡安在可上下，左右移动的灯架上，使用时可以方便地调整位置。光源电压由仪器内的稳压装置供给。
2． 单色器部件
单色器部件由狭缝部分，棱镜转动部分和准直镜，凸轮及波长盘等部分组成，采用自准式光路结构，
以保证单色光的纯度。
3． 光量调节器部件
光量调节器是一只金属弧形比例透光光栏，它可对出射光的强度进行调节，以便当比色皿的空白在各
种不同波长时，均能方便地调节T值（透光率）为100%。在光量调节器与比色皿之间设有一透镜聚光，使进入比色皿的光束仅为3mm，为采用微量比色皿提供了良好的条件。
4． 比色皿
仪器的比色皿规格有0.5cm,1cm,2cm,3cm和5cm五种，每种四只。它较72型多一种5cm规格的比色
皿，有利于进行微量成分的测定。在比色皿座上备有弹簧夹子，并附有A值为0.5、1.0及1.5三块吸光片，可用于差示法进行高含量成分的测定。
5． 光电管暗盒部件
仪器采用GD-7型光电管作为光电转换器，光谱响应范围宽，可适用的波长范围为360~800nm．光电管装在一暗盒中，它与一块晶体管放大电路配合，将微弱光电流放大后推动指针式微安表，以此代替体积较大且易损坏的灵敏检流计。在光电管暗盒外部装有一套光门装置，以控制光电管的工作。当比色皿室箱盖盖上时，将光门顶杆往下压，使光门打开；当比色皿室箱盖翻开时，光门自动关闭，以保护光电管不受强光照射。
6． 稳压电源
仪器的稳压电源采用晶体管稳压电路，体积小，稳压性能好，并且不易受电源频率波动的影响。
（三） 仪器的使用方法
1． 在接通电源之前，电表的指针必须位于“0”刻线上，否则应旋动电表上的校正螺丝调节到位。
2． 打开比色皿室的箱盖和电源开关，使光电管在无光照射的情况下预热15分钟以上。
3．
旋转波长调节器，选择测定所需的单色光波长。选择适当的灵敏度，一般先将灵敏度旋钮至中间位置，用零点调节器调节电表指针至T值为0%处。若不能调到，应适当增加灵敏度。
4． 放入空白溶液和待测溶液，使空白溶液置于光路中，盖上比色皿室箱盖，使光电管受光，调节光量调节旋钮使电表指针在T值为100%处。
5．
打开比色皿室箱盖（关闭光门），调节零点调节旋钮使针在T值为0%处，然后盖上箱盖（打开光门），调节光量调节旋钮使指针在T值为100%处。如此反复调节，直到关闭光门进和打开光门时指针分别指在T值为0%和100%处为止。
6． 将待测溶液置于光路中，盖上箱盖，由此时指针的位置读得待测溶液的T值或A值。
7． 测量完毕后，关闭开关取下电源插头，取出比色皿洗净擦干，放好。盖好比色皿暗箱，盖好仪器。
（四） 注意事项
1．
使用比色皿时，只能拿毛玻璃的两面，并且必须用擦镜纸擦干透光面，以保护透光面不受损坏或产生斑痕。在用比色皿装液前必须用所装溶液冲洗3次，以免改变溶液的浓度。比色皿在放入比色皿架时，应尽量使它们的前后位置一致，以减小测量误差。
2．
需要大幅度改变波长时，在调整T值为0%和100%之后,应稍等片刻(因钨丝灯在急剧改变亮度后,需要一段热平衡时间)，待指针稳定后再调整T值为0%和100%。
3．
当被测溶液浓度太大时，可在空白溶液处加一块中性滤光片（所谓中性是指它们在很宽的波长范围内的透光率基本相同），其A值有0.5，1，和1.5三种。所谓A值为1是标称值，实际在1左右，须经使用的仪器在实际使用的波长下测定其实际数值，例如：测得吸光片的实际数值为0.95，在空白溶液处加此吸光片后，被测溶液在电表上的读数为0.74，则该溶液的实际值为：
0.74+0.95=1.69
4．根据溶液的含量大小选择不同光程长度的比色皿,使用权电表读数A在0.1~1之间，这样可以得到较高的准确度。
5． 确保仪器工作稳定，在电源电压波动较大的地方，应外加一个稳压电源。同时仪器应保持接地良好。
6． 在仪器底部有两只干燥剂筒，应经常检查。发现干燥剂失效时，应立即更换或烘干后再用。比色皿喑箱内的硅胶也应定期取出烘干后再放回原处。
7．
为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时，应用罩子罩住仪器。仪器在工作几个月或经搬动后，要检查波长的准确性，以确保仪器的正常使用和测定结果的可靠性。
附录六 752N紫外可见分光光度计使用说明
l 仪器的主要用途
752N紫外可见分光光度计能在紫外，可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析、该仪器可广泛地应用于医药卫生临时床检验、生物化学．石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一。
2．仪器的工作环境
2.1 仪器应安放在干燥的房间内，使用湿度为5℃～35℃，相对 湿度不超过85%以上.
2.2使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免剧烈的震动或持续的震动。
2.3 室 照明不宜太强，且避免直射日光的照射。
2.4 电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。
2.5 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。
2.6 供给仪器的电源电压为220V士22v，频率为50 HZ土1HZ，并必须装有良
好的接地线。推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗扰性能、使用
功率为1000W以上的由于交流稳压器或交流恒压稳压器。
2.7 避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。
3． 仪器的主要技术指标及规格
3.1 仪器类别：B类
3.2 光学系统：单光束，衍射光栅。
3.3 波长范围：200nm～800nm。
3.4 光源：DD2.5A氖灯，钨卤素灯12V30W。
3.5 接收元件；光电池。
3.6 波长准确度：士2nm。
3.7 波长重复性：<1nm。
3.8 光谱带宽：5nm。
3.9 杂光；0.5％τ(在220nm、340nm处)。
3.10 透射比测量范围；0.0％τT～100.0％τT。
3.11 吸光度测量范围；0.000A～1.999A。
3.12 浓度直读范围；0000～1999。
3.13 透射比准确度：0.5％τ。
3.14 透射比重复性0.2％τ。
3.15 噪声：100%噪声＜0.3％τ，0％噪声<0.2%τ。
3.16 稳定性：亮光流<0.5%τ/3min 暗电流 <0.2%τ/3min
3.17 电源：AC220V ，50Hz
3.18 外形尺寸：570mm*400mm*260mm
3.19 净重： 30kg
4．仪器的工作原理
分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的
吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的
吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减
弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—一比耳定律。
τ=I/Io
log I/Io=KCL
A= KCL
从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时．透过
的光是根据溶液的浓度而变化的，752N紫外可见分光光度计的基本原理是根
据上述物理光学现象而设计的。
5． 仪器的光学原理
752N紫外可见分光光度计采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路布
置如图。
氖灯、钨卤素灯发出的连续辐射光经滤色片选择后，出聚光镜聚光后投向
单色器进狭缝，此狭缝正好于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上．；因此进入
单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光
栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续的单
色光谱，此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦
平面上。这样，从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭
缝上，出时狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中心，
样品吸收后透射的光经光闪射向光电池接收。
6． 仪器的安装、使用
6.1 安装
6.1.1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查，电源电压是否正常，接
地线是否牢固可靠，在得到确认后方和接通电源使用。
6.1.2 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，应进行仪器调校后使用。
6.2 使用：仪器使用前需开机预热30min。
本仪器键盘共有4个键，分别为； 1 A /τ/C/F
2 SD
3 ▽／0％
4∆／100％
6.2.1 A /τ/C/F键：每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。
A——吸光度（Absorbance）
T——透射比（Trans）
C——浓度（conc）
F——斜率（Factor）
(2)F值 通过按键输入（后面介绍如何设置）
6.2.2 SD键：该键具有2个功能
a)用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算
机）。
b)当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，
计算当前的C值（C=F*A）。
6.2.3 ▽／0％键：该键具有2个功能
a）调零；只有在τ状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示0.000。
b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1，如果按住本
键不放，目动减1会加快速度；如果F值为0后，再按键它会自动变为1999。
而按键开始自动减1。
6.2.4 ∆／100％键；该键具有2个功能
a）只有在A、τ状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0。
b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本
键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动
变为0，再往键开始自动加l。
例如：设置斜率为1500。
方法一
T）按 A／τ／C／F键切换到 F状态。
b）如果当前F值为1000，则按∆／100%键，直到F值为1500。
C）再按 SD键，表示当前的 F值为 1500，然后自动回到 C状态，假如所
测的 A值为 0．234，则此时显示 C值为 0351。
方法二
a）按A／τ／C／F键切换到F状态。
b）如果当前的 F值为 1000，则按∆／100%键，直到F值为 1500、再按
A／τ／C／F键切换到C状态，假如所测的A值为0.224，则此时显示C值为0351。
附录七 AA320系列原子吸引分光光度计使用说明
1. 概述
AA320系列原子吸收分光光度计（含AA320和AA320CRT两种型号）用于测定各种材料中的常量和痕量金属元素，可进行火焰、石墨炉、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析。
AA320
采用模拟电路进行信号处理，具有自动调零、定时积分、峰值保持、信号扩展和背景校正等功能，记录仪可记录实时图谱，并配备了RS—232C接口，可以升级为AA320
CRT。
2 .工作原理
原子吸收光谱法是利用基态原子对特征波长光辐射吸收现象的一种测量方法。
原子总处于基态或发态，对于每种元素其基态与激发态之间的能量差是特定的。在原子吸收光谱法中，利用元素灯作为光源发射出某一元素的特征波长的谱线，当光束通过包含基态原子的媒质时，光将被部分吸收。吸收的程度取决于原子的浓度。这样即可根据光的吸收浓度计算出媒质（待测元素）的原子浓度。
当光强度为Io的光束通过被测元素原子浓度为c 的媒质时，光强度减弱至I ，它遵循朗伯-比尔吸收定律：
A=lg(Io/I)=KCL
其中： A： 吸光度
Io： 入射特征谱线辐射光强度
I： 出射特征谱线辐射光强度
K： 吸收系数
C： 元素的原子浓度
L： 特征辐射光经过火焰路程
这个方程告诉我们吸光度与元素浓度成线性关系。
将标准样品的吸光度与浓度（例如1，2，3
单位浓度）在方格坐标纸上画成如图3-2所示的一条直线，这条直线称为某元素的标准曲线。未知样品只要测量其吸光度值，即可据此标准曲线计算出所含有此种元素的浓度。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器和检测器组成，此外，还要求一个光学系统，一个信号处理系统和工作电源。
3. 技术规格：
1）波长范围： 190.0nm~900.0nm
波长准确度： 全波段+/-0.5nm
波长重复性： 〈=0.3 (单向)
波长扫描： 手动；自动；1.2nm/min; 300nm/min
2）单色器类型： C-T式
焦 距： 350 mm
相对孔径： 1：5.2
刻划面积： 64mm *64mm
刻划条线： 1200条/ mm
闪耀波长： 250nm
线色散倒数： 2.38nm/mm
3) 仪器分辨力： 光谱带宽0.2nm,能分辨锰279.5nm和279.8nm，且两谱线间的波谷能量值小于峰高的40%
狭缝挡数（光谱带宽）：1挡（0.2nm）;2挡（0.4nm）;3挡（0.7nm）;4挡（1.4. nm）;5挡（2.4nm）;6挡（5.0nm）
4) 波长读数方式： 数字轮式
5） 仪器读数方式： 四位数字显示或记录仪或计算机的CRT显示
6） 吸光度范围； 0-1.999A， 0.1-10倍连续扩展
7） 基线稳定性： 仪器在正常条件下，通电预热半小时后，点燃铜元素灯测量，半小时内漂移量〈=0.004A bs
8） 仪器精密度： 火焰法对铜的精密度〈=1%
典型元素测定：
元素 波长 特征浓度 检测极限
（nm） （ug/ml/1%） (ug/ml)
铜（Cu） 324.7 0.04 0.008
9） 电源要求： 220V+/-22V， 50Hz+/-1Hz, 额定功率100W
10） 主机外形尺寸和重量： 1000mm*530mm*425mm 130kg
4 .控制开关和指示器
编号 名 称 功 能
1 能量表 指示工作光束，参比光束或氘灯的能量。
2 数字显示器 四位数字显示，能显示吸光度，浓度、发射强度和负高 压。
3 电源按键 控制主机电源通断。
4 波长扫描键↓ 向速扫按下，接通电机；拉出或推入波长扫描边速杆，向短波方描。
5 波长扫描键↑ 向速扫按下，接通电机；拉出或推入波长扫描边速杆，向短波方描。
6 调零按键 按下后信号调零。
7 读数按键 按下伴指示灯亮，开始积分。指示灯灭，积分结束，显示积分结果，保持五秒后自动回零。
8 波长手调轮 当扫描变速杆（9）在中间位置时，手动调节波长。
9 波长扫描变速杆 离合变速，配合波长扫描键工作。拉出，扫描速度为300nm/min；推入，扫描速度为1.2nm/min;居中，停止扫描。
10 波长计数器 指示当前波长值（nm）。
11 点火纽 按住，接通点火乙炔气和点火器。点火器吐出火舌点燃燃烧头工作火焰。
12 燃烧器前后调节纽 调节工作火焰相对于光源的水平位置。
13 燃烧器上下调节纽 调节工作火焰相对于光源的垂直位置。
14 乙炔气电开关 通断乙炔气。
15 助燃气电开关 通断助燃气。
16 空气—笑气电开关 切换空气—笑气。
17 气路电开关 气路电源总开关，控制（11），（14），（15），（16）。
18 灯电流纽 调节空心阴极灯工作电流，调节范围为0mA—40mA。
19 氚灯电开关 按下，点亮氚灯，伴有指示灯亮。再按，氚灯和指示灯关灭。
20 乙炔气纽 调节乙炔气体流量。
21 助燃气稳压阀纽 调节助燃气体稳定压力大小。
22 助燃气纽 调节助燃气体的流量。
23 流量计 指示燃气和助燃气流量的大小。
24 压力表 指示助燃气（空气或笑气）的工作压力。
25 乙炔压力表 指示乙炔气的工作压力。
26 电流表 指示空心阴极灯的工作电流。
27 阻尼选择开关
阻尼有四挡，递增。用来选择读数响应时间。阻尼越大，响应时间越慢，信号越平滑，但越呆滞。一般操作选择第一挡；遇到噪音大或标尺扩展倍数较大时，适当选择较大的阻尼以求信号噪音平滑。
28 狭缝选择开关 选择单色器光谱带宽，从左至右分别为0.2nm，0.2nm，0.7nm，1.4nm，2.4nm，5.0nm。
29 增益纽 调节光电倍增管的负高压。
30 扩展纽 方式为“浓度”时，标尺可在0.1—10范围内连续扩展。
31 方式选择开关 选择信号测量的方式。
“调整”位：能量表指示参比光束能量或氚灯的能量（背景校正）；数字显示器显示实际负高压值。
“吸光度”位：能量表指示工作光束能量。显示器显示吸光度。
“浓度”位：与“扩展”配合，可进行浓度直读分析，能量表指示工作光束能量，显示器显示浓度。
“发射”位：可进行火焰发射分析或对空心阴极灯谱线进行扫描测量，此时显示器显示百分值能量。
32 信号选择开关 选择信号模式。
“连续”位测量瞬时信号。
“积分”位测量积分信号，积分时间为3s。
“峰高”位测量峰值信号，适用无火焰分析。
5. 操作
5.1 基本操作
5.1.1 光源对光
（1）接通洪电源，开启电源总开关。
（2）打开仪器左上方门，把空心阴极灯插入灯电源电缆座，放到灯架上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。
（3）打开灯架旁的灯电源乒乓开关，调节灯电源旋纽选择合适的灯电源（试用
10mA）。
（4）“方式”开关设置在“调整”位。
（5）选择合适的波长狭缝和负高压（调节增益纽）使能量表指针指在V字的正中位置（约2.6V）。（空心阴极灯预热后，能量可能增大）。
（6）用波长手动轮调节波长使能量表上的指示达到最大值，如果能量大于2.6V，可调节“增益”旋纽降低光电倍增管负高压使之回到中间位置，重复以上操作。
（7）缓缓转动空心阴极位置，使能量表指示最大。如果能量大于2.6V，可使用“增益”旋纽使指针回到中间位置。重复以上操作。
5.1.2 燃烧器对光
（1）将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方。即光斑的中心在对光板上最高5mm左右。
（2）吸喷一份标准溶液，慢慢旋动燃烧器前后调节纽，直到获得最大吸光度值。
5.1.3 空气—乙炔火焰操作
（1）开启排风机电源开关，进行室内排风。
（2）接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa 。（注意在开启无油空气压缩机前要仔细检查空气机的余压必须为零。）
（3）接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2MPa。
（4）顺时针旋转辅助气纽，关闭辅助气。此时流量计指示仅为零化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度。
（5）打开乙炔气的总开关，调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa，打开乙炔开关。
（6）按下点火纽（约4s）左右，使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃。（若4s钟后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔气流量后重新点火）。可以先按下点火纽，待白金丝发红后再旋开乙炔气流量纽。
（7）调节乙炔气流量选择合适的分析火焰。（火焰颜色变为蓝色）
（8）当测量完成后，应吸喷几分钟蒸馏水，然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关、关断空气压缩机电源并释放剩余气体。
5.2 测量操作
5.2.1 关度计主机的操作
5.2.1.1 火焰法吸光读测量
（1）开机，根据待分析的元素选择灯安装，点灯亮（10mA）。
（2）根据手册或经验选择合适的电灯流和光谱带宽。
（3）“方式”开关置于“调整”，“信号”开关置于“连续”，按[6.1基本操作]进行光源对光和燃烧器对光。
（4）“方式”开关置于“吸光度”，开气点火。
（5）以铜为例：配制1μg/ml、2μg/ml、3γg/ml的标准溶液。点火五分钟以后，先吸喷空白溶液，按调零纽调零，吸喷1μg/ml的标准溶液，观察吸光度变化的同时调节乙炔气流量和燃烧器位置，使灵敏度最高（吸光度应大于0.1），然后吸喷2μg/ml、3μg/ml标准溶液，吸光度应线性变化。
（6）吸喷去离子水（空白液），再次按“调零”纽调零。吸喷标准溶液，待能量表指针稳定后按一下“读数”键，读数指示灯亮，三秒种后显示器显示吸光度积分值并保持五秒种。为使读数可靠，重复以上操作测三次取平均值计算。
记录仪可同时记录积分波形。
（7）吸喷未知样品，记下吸光度值。
（8）绘制标准工作曲线图，计算未知样品的浓度。
（9）测量结束后，将仪器参数和测量条件写在记录仪图谱旁，以便日后分析参考。
5.2.1.2浓度直读测量
（1）将“方式”开关置于“浓度”，“信号”开关置于“连续”位置。
（2）吸喷去离子水，调零。
（3）吸喷标准样品，调节“扩展”纽直至显示已知的浓度读数。
（4）吸喷未知样品，显示器直读显示未知样品的浓度
6.1 启动AAA98
开机进入Windows
95(98)的桌面，用鼠标双击AAA98图标，用户将看到AAA98的标图片出现在桌面中央，表示AAA98启动成功。稍等片刻自动进入AAA98系统窗口。
6.1.1 元素和工作模式选择窗口
怎样选择元素和工作模式？
作为着手分析的第一步，选择元素和工作模式的方法是先用鼠标点击要分析的元素名，使它出现在元素预选框中，然后再点击所需的工作模式钮，最后按<确认>钮（按钮后出现的警示性提示是为了避免测量数据因为未存档而丢失）。选择完成后，新的工作模式和分析元素已经显示在系统窗口中，它们的分析条件也已经从条件库读入系统，放在条件设置窗口中了。
6.1.2测量条件
在页面上可设置信号和数据处理方式，选择求平均值的测量次数（重复），读数有效位（精度）测量周期（测量），按键后等待若干秒才开始测量以求读数稳定的时间（延时）等条件，以期获得满意的分析结果。测量浓度如何设置？
在信号栏中选定“浓度”后，还要做几件事才能和计算机沟通：
（1）选择标准曲线（工作曲线的类型）：
直线回归：最小二乘法数学模型，能保证标准的平均测量误差，但不保证曲线通过零点和标准点。当确信待测样品的浓度均在线性范围内时可选择之，建立工作曲线的同时给出斜率，截距和线性相关系数。长时间测量引起灵敏度漂移时可进行斜率重校。
（2）选择浓度单位
（3）输入标准浓度：
只有选定“浓度”测量方式后，“标准浓度”栏方可输入参数。在上方的文本框中逐个输入已配制好的一系列标准溶液的浓度并依次按<Enter>键确认，中间的列表框自动按升序排列标准浓度，下方的计数框中记录标准个数。双击列表框中选中的标准浓度，将删去该浓度值。系统最多可接纳10个标准浓度，即工作曲线上的标准点最多为10个。
6．2 样品测量窗口
打开：在系统窗口的菜单栏上单击文件选项并在下拉菜单中选择本窗口名称或直接点中工具栏上的第3个图标即能打开本窗口。
样品测量
本页面左侧是能滚动列表记录测量结果的数据框，右侧标题栏下有一个主显示栏，用于显示即时测量结果。显示框下排列着用来完成测量的7个功能钮和1个状态钮。它们的功能如下：
<置零>
点击后启动一次测量，将测量结果自动置零，测量结果不保留。在不吸样品的状态下启动可以设置光谱仪的机械零点，作为检测基线稳定性的第一步。在吸入空白溶液的状态下启动可以设置测量零点。
<测量> 点击后启动一次测量，测量结果记录在内存，列表显示在左侧的数据框中。
<曲线>
用于进入标顶曲线页面（见标定曲线）查看工作曲线。在工作曲线的标定未完成前按钮加灰，表示该钮在目前状态下不能使用。工作曲线标定完成后，本钮恢复正常。
<打印> 按下本钮开启打印机，将测量结果列表印出一次。
附录七 自动电位滴定仪
一、概述
ZD—2型、ZD—2A型自动点位滴定仪适用于多种电位滴定，被广泛应用于工业、农业、科研等许多学科和领域。
电位滴定法，根据滴定过程中指示电极的电位变化来确定终点的化学分析方法；其准确度一般高于普通的滴定分析法；且不受溶液混浊，有色和缺乏合适指示剂等条件限制。是被化学学科及其它工业、农业、科研有关学科广泛采用的一种可靠、便捷的化学分析方法。
二、仪器结构
2．1 仪器结构(见图一)
仪器有二个基本部分组成。1、自动电位滴定仪主机（简称：测量仪器），2、电位滴定装置（简称：滴定装置）。
2．1．1 测量仪器
测量仪器结构如图三、图四。
测量仪器主要承担着接受测量信号，将测量信号与预置信号比较，其差值进入e—t转换器，仪器输出开通控制阀时间长短的控制信号（滴定输出）。
2．1．2 滴定装置
滴定装置结构如图五、图六。
滴定装置主要承担着接受测量仪器发出的e—t转换器信号；控制滴定阀、磁力搅拌和滴定方式选择；双联转换及安装支杆、控制阀等。
2．1．3 滴定控制阀
滴定控制阀结构见图七。
图七 滴定控制阀
三、仪器的使用和操作
仪器在测量（或滴定）pH值时，需先行标定。
仪器在测量（或滴定）mV（电极电位，单位毫伏）值时，仪器没有温度补偿。故请尽量保证溶液温度一致。取得终点电位时标准溶液温度和滴定时试液达到终点值时的温度一致。
3．1 仪器标定
新启用的，闲置不用后重新启用的，调换了新测量电极的以及当其他需要标定情况下的仪器，在测量（或滴定）pH值前，需先行标定。
本仪器两点标定：1、定位标定；2、斜率标定。当测量（或滴定）精度要求不高时，也可只做定位标定，此时斜率钮置100%。
1、定位标定：把清洁（用去离子水清洗并用滤纸吸干）之电极插入pH7缓冲溶液中，温度补偿旋钮置溶液温度值，调节定位旋钮至仪器显示该标准溶液在其温度时的pH值（标准pH缓冲溶液在不同温度下的pH值见附录2）。
2、斜率标定：把清洁（用去离子水清洗，再用滤纸吸干）之电极插入pH4（或pH9）缓冲溶液中，温度补偿旋钮置溶液温度值，调节斜率旋钮至仪器显示该标准溶液在其温度时的pH值（标准pH值见附录2）。
标定结束，仪器待用。
说明：斜率标定时，选用pH4还是pH9缓冲溶液，视测量（或滴定终点）pH值而定。斜率标准溶液应相对接近测量（或滴定终点）pH值。
3．2 测量
仪器主机（测量仪器）单独使用。
功能键置测量段（测量pH或测量mV）,温度补偿钮置被测溶液温度值（测pH时），接上相应的清洁（用去离子水清洗，并用滤纸吸干）之电极，并插入溶液。开机，仪器显示被测液值，并同步输出测量信号（可供记录仪记录）。
3．3 滴定
仪器主机（测量仪器）和滴定装置配套使用。
安装滴定装置，固定滴定阀和滴定计量管，并置于适当高度，连接测量仪器和滴定装置的“滴定输出”与“滴定输入”，功能键置滴定段（滴定pH或滴定mV）。
温度补偿钮置被滴定试液温度值（滴定pH时）。
打开电源开关。
3．3．1 测量电极选择
测量电极（指示电极和参比电极）选择可参考下表
滴定内容
指示电极
参比电极
酸碱滴定
1、pH复合电极
2、pH玻璃电极
甘汞电极
3、锑电极
甘汞电极
氧化还原滴定
1、铂电极
甘汞电极
2、铂电极
钨电极
卤素银盐滴定
银电极
甘汞电极（217型）
3．3．2 滴定操作
3．3．2．1 一般（自动）滴定
滴定方式选择键置一般位置。
清洗清洁测量电极并接入仪器，插入被测液。
滴液毛细管和测量电极安装位置。毛细管和测量电极浸入溶液适当深度，毛细管出口略高于测量电极敏感部分。有利提高滴定准确度。
测量仪器操作（见图三、图四）。
1、 设置滴定终点值：按下终点显示钮，调节终点调节器至仪器显示所需设置滴定终点值。
2、调节预控制调节器：预控制数大，确保不过滴，保证正确度。预控制数小，可节省滴定时间。通常一个最佳预控制数，操作人员在通过数次使用后，即能自如选择之。一般地，氧化还原滴定、强酸强碱滴定及沉淀滴定选预控制数较大；弱酸弱碱滴定选预控制数较小。预控制调节器顺时针方向旋转，预控制数增大。
3、终点显示按钮：仪器滴定是，按钮按下、放开均可，放开显示测量值；按下显示设置终点值。
4、滴定极性选择：滴定起始时，电极电位小于预置终点电位值。选“+”、反之选“-”。选错极性；滴定控制阀打不开（滴定自动关闭）。
滴定装置操作（见图五、图六）。
5、开动电磁搅拌器：选择键置相应工作系统（1#为左侧搅拌器和滴定阀；2#为右侧搅拌器和滴定阀）。开搅拌器开关，搅拌指示灯亮，调节搅拌调速钮至所需搅拌速度。
6、按下滴定启动阀，滴定开始。
7、当滴定到达终点后，滴定阀终结关闭，终点指示灯亮，滴定指示灯灭。
8、记录有关数据。
注：一般（自动）滴定方式时，滴定启动前，终点指示灯亮，此时表示等待。
3．3．2．2 控制滴定
滴定方式选择键置控制位置。
其余操作同一般（自动）滴定，只是滴定到达终点值后，滴定阀不终结关闭，而始终处于控制状态。
3．3．2．3 手动滴定
滴定方式选择键置手动位置。此时测量仪器输出滴定信号对滴定装置不起作用。滴定装置可单独使用，故只需做滴定装置操作部分。
1、 选择调节好搅拌器和滴定阀。
2、 操作滴定启动钮：按下启动钮，开通滴定阀，滴定进行。放开启动钮，滴定阀关闭停止滴定。
四、仪器维护和注意事项。
1、仪器电极接口应保持高度清洁，并保证接触良好（有污迹时可用99%工业酒精擦净）。
2、与仪器配套使用的有关电极维护保养，请参阅有关电极使用说明书。
3、仪器不用时，请将指示电极短路保护帽套上（仪器右端指示电极接口）。仪器使用时，卸下此保护帽（不管此接口是否用上）。
4、滴定开始前，滴液管系统（滴定阀橡皮管及与其连接的毛细管）应用滴液适当冲洗。
5、滴定阀橡皮管久用变形后，弹性变差，可放松调节螺栓后，将橡皮管移位。直至最后用户可自行调换新橡皮管。新橡皮管（耐蚀管）最好在略带碱性溶液中蒸煮数小时。
6、与橡皮管起腐蚀作用的高锰酸钾等滴液请勿使用。
7*、二支电极（同类）测量同一种溶液，其产生的电极电位不一定完成相同，这一点用户在使用中必须充分注意。
在测pH值时，仪器通过标定消除了这种差异，而在测mV值时，仪器没有定位和斜率补偿。故各电极必须确定各自对应浓度的电极电位值。
8*、有些离子选择电极，其自身存在一定的衰变，衰变后的电极须重新确定其对应浓度的电极电位值。
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