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教 案 |
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| 1 绪论、认识气相色谱仪 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
第一部分 组织教学 2min 考勤点评。 第二部分：学习新内容 [1]宣布教学内容、目的 5min 导入新课：由系列图片和案例导出新课 新闻1 ：今年 2月4 日，青岛市民林某从菜市场买回 公斤叶子丰茂、色泽青绿的韭菜。晚上，一家人饱食了一顿自己包的韭菜饺子。谁知，食后时间不长，夫妻俩及 岁的女儿相继出现腹痛、腹泻、恶心呕吐等症状，体质虚弱的林妻浑身乏力、视物不清。经医护人员及时输液、解毒处理，三人终于脱险。据查，此为因食用含有大量残留农药的韭菜而中毒。 新闻2 ：家住成都跳蹬河南路小区的张雪梅女士元旦期间遇上了麻烦：新年第一天，她到跳蹬河农贸市场买回白菜烧汤喝，饭后全家人都出现不同程度的头痛、呕吐现象。疑云重重的她把没吃完的菜拿到成华区农技站去检验，结果吓了一大跳：原来残留的甲胺磷农药每公斤小白菜高达35.12 毫克，含量超出 国家规定最大允许残留量的 3倍多！ 引导语：请大家讨论一下你看到这篇报道有何想法，我们应该做些什麽，如何避免这种情况的发生 ？ 由学生讨论回答，蔬菜种参与的农药如何检测，能否用化学分析法？ 告知教学内容：仪器分析的主要任务及重要作用、与化学分析的联系和区别； 教学目的：了解仪器分析的作用; 掌握气相色谱的由来、分类；掌握气相色谱仪的结构及分析流程。 [2]新知识的引入： 13min 讨论（教师与学生互动）：不能用化学分析法，为什么？ 请学生对该问题进行讨论发言,然后教师点评讲解，总结出规律： 1、 残留量低 2、 种类多、定性困难 3、 常用色谱法 由此引出仪器分析的知识：浓度低、快速 举例讲解仪器分析的应用：考古（马文堆古墓防腐剂）、药物分析等、有机合成高温、高压生产跟踪分析，采样困难 引导语：为什莫用仪器可解决呢 ？ 什莫叫仪器分析？ 一、 仪器分析的定义（知识点1） 10min 仪器分析法是以测量物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。这种方法要用到特殊的仪器设备？ 问题：物质有哪些物理性质或物理化学性质？是否均可用于相对应的仪器分析方法？ （1） 个别学生回答，教师点评，其他学生补充，教师总结仪器分析的分类，介绍常用的分析仪器、应用、优缺点。 任务1：比较化学分析法和仪器分析法。 10min 个别学生回答，教师点评，其他学生补充，教师总结： 区别： 联系: 化学分析为仪器分析提供标准样品，化学分析是基础，仪器分析是方向 二、介绍课程学习目标、考核方法和学习方法 5min
三、认识气相色谱（知识点2） 5min 引入：汽油中有多达185 个组分，有没有一种分析方法可以在一个小时内分离这末多种组分并定量其含量？大家考虑一下可用什莫方法？ 学生思考讨论、评价并回答引入—气相色谱法 简单讲解气相色谱的优点，引出茨维特实验 茨维特实验：（教师讲解）教师一边放映动画（茨维特实验），一边讲解。 10min 问题：从茨维特实验总结出色谱的几个基本概念和色谱的主要用途？ 个别学生回答，教师点评，其他学生补充，教师总结： 填充有碳酸钙的玻璃柱称为色谱柱；碳酸钙称为固定相，而淋洗的石油醚称为流动相；简单讲述气相色谱分离原理；这种方法称为色谱分析法，它实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配从而使各物质得到完全分离。 思考：不同物质为什么能在色谱柱中得到分离？ 四、色谱法分类（知识点3） 5min 色谱一般按固定相和流动相所处的状态分类，可分为气相色谱法（气谱）与液相色谱法（液气 相色谱分离对象； 思考：是不是任何气体都可用作气相色谱的流动相，为什么？ [3]操练： 10min 任务2：观看动画，描述气相色谱仪的构造组成 个别学生回答，教师点评，其他学生补充，教师总结： 气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、显示系统和温控系统等六部分组成。 [4]归纳点评 8min 提出问题：通过看图,分别指出各大系统的组成部件? 学生讨论回答，教师点评总结: 气路系统:气源（高压钢瓶和气体发生器）、压力调节器\净化器、气体调节阀 进样系统:气化室、微量注射器、气体进样器 分离系统:–柱箱、填充柱、毛细管柱 检测系统:–TCD、FID 数据处理系统–色谱工作站
[5]深化 5min 任务3 叙述试样在气相色谱仪中的分离过程 个别学生回答，教师点评，其他学生补充，教师总结： N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的隋性气体）由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，再经由稳压阀和针形阀后以一定的流量通过汽化室进入色谱柱。待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后，试样由进样器进入汽化室，瞬间汽化为气体并被载气带入色谱柱。由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的组分流出色谱柱的速度较快，有的组分流出色谱柱的速度较慢，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。 思考：如果样品是固体，如何分析？ [6]总结 2min 能力要求： 能力1：认识气相色谱仪 关键知识： 知识点1：仪器分析的作用 知识点2：气相色谱的由来、分类 知识点3：气相色谱仪的结构及分析流程 第三部分 布置作业 2min 1、从色谱图中如何获取相应检测结果的信息？下次课回答。
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| 2 气相色谱图及分离原理 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 3 气路连接安装及检测器 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 4 气相色谱定性分析 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 5 色谱分离条件的选择 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 6 气相色谱定量分析 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
第一部分 组织教学 2min 考勤点名，上次课采样情况点评。 第二部分：学习新内容 [1]宣布教学内容、目的 8min 导入新课：由项目和案例导出新课 △案例1：今年五一黄金周期间，某电视频道正在热播电视连续剧《内幕》，剧中的制药企业赛尔集团为攫取暴利不惜造假，将自己制造的真药、假药一起投入市场，最后不少患者因使用了假药致死。就在此时，现实版的《内幕》正在逐步揭开： 广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。一时间，“齐二药”致命注射液事件令全国哗然。 △案例2：最近，室内环境检测中心发现一些家具中也存在着苯含量较高的问题,造成室内空气中的苯严重超标。2005年国庆节,家住广安门外18号院的候女士新买对一套布艺沙发散发出一种刺鼻的气味,经过室内环境检测中心检测, 发现室内空气中的苯严重超标,超过国家标准5倍以上。 ★苯对人体的危害： 1、慢性苯中毒主要苯对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用。经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。天津医院部门统计发现，有些患过敏性皮炎，喉头水肿，支气管类及血小板下降等病症的患者其患病的原因均与房间装修时室内有害气体超标有关，专家们称之为化合物质过敏症。 ●引导语：通过案例1大家有什麽样的思考？大家新装修完的房子，如何监测空气是否合格，判断能否入住？
告知教学内容和目的：气相色谱定量分析 教学目的：通过本次课的学习掌握气相色谱定量分析的原理、归一化法定量的分析方法和数据处理方法，通过学习会利用归一化法对混合物进行定量分析 [2]新知识的引入： 10min 给出项目： ▲项目1 ：苯甲酸是一种常用的食品防腐剂，可以甲苯为原料通过氧化制得，选择合适的分析仪器和方法通过对两个不同厂家的原料进行分析，选择较优的原料。 ▲拓展项目：对室内空气的苯、甲苯含量进行分析，评价空气质量 引导语：大家拿出上次课做的苯系混合物的色谱图，请大家判断苯、甲苯、乙苯的含量。 大家回忆一下定量分析的依据是什麽？色谱图上那些信息可用来定量？ 请学生对上述项目进行讨论发言,然后教师点评讲解，总结出规律： 气相色谱定量的依据：峰高和峰面积 一、气相色谱定量分析的方法（知识点1） 5min 引导语：上次可通过对样品进行定性分析，我们确定里面含有苯、甲苯、乙苯，今天我们就来测定各个组分的含量 [3]操练： 50min 任务1：对苯系混合物进行定量分析
简单讲解分析步骤：step
注意点（notice）: 开机顺序 面板操作(英文面板如何操作） 工作站操作 进样规范性
组织学生进行试验，要求学生根据分析步骤进行实验，教师示范操作,个别学生跟随老师进行操作,每个学生轮流进样，期间注意提醒学生应该注意的地方，及时纠正学生的错误并不断给以启示。 在操作过程中提出问题：设置好参数后进样发现谱图峰与峰之间距离很近，几乎分不开，此时应该调整那个参数？柱温对分析有何影响？ [4]归纳点评 10min 提出问题：色谱峰峰高与峰面积与组分含量的关系是什么？定量的方法有哪些？
学生讨论回答，教师点评总结: 1、色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与所测组分的数量（或浓度）成正比。 2、归一化定量法、外标法、内标法
[5]深化 40min 任务2 以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对校正因子 任务3 计算混合样中苯、甲苯、乙苯的含量，评价原料的质量 学生处理完数据后，教师进行点评总结，拿出较好的数据和较差的数据给大家展示并分析原因。
归纳总结：
[6]总结 5min 训练结果点评：开机顺序 参数设置 进样操作 工作站操作 数据处理 能力要求： 能力1：进样 能力2：会用气相色谱进行定量分析 关键知识： 知识点1：色谱定量的方法和原理 知识点2：归一化定量法的数据处理 第三部分布置作业 5min 1、写好实验报告 2、查资料如何完成拓展项目：对室内空气的苯、甲苯含量进行分析，评价空气质量
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| 7 认识电位分析仪器 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 8 电位分析原理 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 9 pH值的测定 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 10 溶液中氟离子含量的测定 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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